Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Проверяют отсутствие ванадия в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемый цинк. Не более 1 ppm экстрагируемого Zn. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора цинка (10 ppm Zn) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Измеряют оптическую плотность при длине волны 213,9 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым цинковым катодом и воздушноацетиленовое пламя.
Проверяют отсутствие цинка в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемые тяжелые металлы (2.4.8). 50 мл раствора S3 упаривают до объема около 5 мл на водяной бане и доводят объем раствора водой Р до
20,0 мл. 12 мл полученного раствора выдерживают испытание А на тяжелые металлы (2,5 ppm). Эталонный раствор готовят с использованием 2,5 мл эталонного раствора свинца (10 ppm Pb) Р.
Сульфатная зола (2.4.14). Не более 1,0%. Определение проводят из 5,0 г испытуемого материала. Этот предел не распространяется на материалы, которые содержат титана диоксид как добавку, придающую непрозрачность материалу.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ
Эти испытания следует проводить полностью или частично только в тех случаях, когда этого требует заявленный состав или область применения материала.
Фенольные антиоксиданты. Определение проводят методом жидкостной хроматографии (2.2.29).
Условия хроматографирования:
- колонка из нержавеющей стали размером 0,25 м * 4,6 мм, заполненная сорбентом силикагель октадецилсилильный для хроматографии Р с размером частиц 5 мкм,
- подвижная фаза: одна из 3 следующих смесей:
Подвижная фаза 1 со скоростью 2 мл/мин: 30 объемов воды Р, 70 объемов ацетонитрила Р,
Подвижная фаза 2 со скоростью 1,5 мл/мин: 10 объемов воды Р, 30 объемов тетрагидрофурана Р, 60 объемов ацетонитрила Р,
Подвижная фаза 3 со скоростью 1,5 мл/мин: 5 объемов воды Р, 45 объемов
2-пропанола Р, 50 объемов метанола Р,
- детектор спектрофотометрический с длиной волны 280 нм.
Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:
- коэффициент разделения пиков добавок к пластмассе 07 и 08 при использовании подвижной фазы 1 должен быть не менее 8,0,
- коэффициент разделения пиков добавок к пластмассе 09 и 10 при использовании подвижной фазы 2 должен быть не менее 2,0,
- коэффициент разделения пиков добавок к пластмассе 11 и 12 при использовании подвижной фазы 3 должен быть не менее 2,0.
Испытуемый раствор S21. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 5,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила R и тетрагидрофурана R. Контрольный раствор готовят из контрольного раствора, соответствующего раствору S2.
Испытуемый раствор S22. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 5,0 мл метиленхлорида Р. Контрольный раствор готовят из контрольного раствора, соответствующего раствору S2.
Из приведенных ниже растворов сравнения готовят только те, которые необходимы для анализа фенольных антиоксидантов, входящих в состав испытуемого материала.
Раствор сравнения (а). 25,0 мг бутилгидрокситолуола ФСО (добавка к пластмассе 07) и 60,0 мг добавки к пластмассе 08 ФСО растворяют в 10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофура-на Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (в). 60,0 мг добавки к пластмассе 09 ФСО и 60,0 мг добавки к пластмассе 10 ФСО растворяют в 10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят суммой равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (с). 60,0 мг добавки к пластмассе 11 ФСО и 60,0 мг добавки к пластмассе 12 ФСО растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (d). 25,0 мг добавки к пластмассе 07 ФСО растворяют в 10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и тет-рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (е). 60,0 мг добавки к пластмассе 08 ФСО растворяют в 10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и тет-рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (f). 60,0 мг добавки к пластмассе 13 ФСО растворяют в 10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и тет-рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (g). 60,0 мг добавки к пластмассе 09 ФСО растворяют в 10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и тет-рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
